SEM原理学习报告55ppptx

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  SEM道理练习告诉目次一、SEM 概述与起色趋向二、电子束与固体样品的彼此感化三、SEM的根本道理和布局 四、SEM成像机造五、SEM的三大性格概述六、影响判袂率的几大概素 七、SEM图像及衬度 八、SEM样品造备九、SEM附件 一、SEM概述与起色趋向 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope),它是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌视察权谋,1873年Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力与照耀光的波長成反比。涤讪了显微镜的表面根蒂。1897 J.J. Thmson 察觉电子。1924 Louis de Broglie ( 1929 年诺贝尔物理奖得主) 提出电子自己拥有震撼的物理性格, 進一步供给电子显微镜的表面根蒂。1926 Busch 察觉电子可像光彩过程玻璃透镜偏折大凡,这种偏折由电磁場来变换。1931 德国物理学家Knoll 及Ruska 开始起色出穿透式点子显微镜原型机。1937 首部贸易原型机创修告成( Metropolitan Vickers 牌) 。1938 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 开荒告成。1938~39 穿透式电子显微镜正式上市( 西门子公司, 50KV~100KV, 判袂率20~30?) 。1941~63 判袂率提拔至2~3 ? ( 穿透式) 及100? ( 扫描式)。1960 Everhart and Thornley 發明二次电子偵測器。1965 第一部商用SEM出現。SEM特征:高解析度影像、化学元素因素领会、多功效、适用便利、样品造备容易…。行使限造:冶金、矿物、半导体原料、生物医学、物理、化学等学科。亏欠之处:SEM影像解析度约为10?, X射线能谱仪装配领会的最幼区域只要大抵1um,当样品要领会的地方幼于1um时SEM就不行对其举行领会,并且正在很多高科技原料造造进程中必要准确到原子层的厚度巨细。S-4700扫描电镜实物图EDS二次电子侦测器样品互换室反射电子侦测器五轴体例二、电子束与固体样品的彼此感化 SEM是行使聚焦得很是细的高能电子束轰击样品轮廓,饱舞出各式物理音信。通过对这些音信的继承、放大和显示成像,可能对样品表嘴脸貌举行视察。拥有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核表电子产生感化后,可发作多种物理信号如下图所示。 电子束 (~30kV)X线 (元素) 反射电子 (容貌·成份) 二次电子(试样的表嘴脸貌) 萤光 (化学联结状况) 俄歇电子(元素)试样接收电流 电子散射区域 试样 500nm-5um100nm-1um1nm5-50nm1、二次电子界说被入射电子轰击出来的核表电子能量低于50eV可逃逸限造间隔样品轮廓50-500? 判袂率来由5-10nm饱舞于样品轮廓,入射电子没有被多次反射,以是二次电子发作的面积与入射电子的照耀面积没有太大区别受影响要素样品表嘴脸貌、电子束与样品入射角度图像SEI2、反射电枪弹性反射电子非弹性反射电子界说被样品中国子核反弹回来的,散射角大于90度的入射电子入射电子和核表电子撞击后发作非弹性散射的入射电子,能量、目标都产生转变能量等于或略幼于入射电子能量数十电子伏特到数千电子伏特攻陷数目攻陷绝大部门很少一部门发作限造100nm-1um 判袂率来由500-2000nm入射电子被多次反射,入射电子产生侧向扩展受影响要素原子序数(原子序数高发作得多,低就少)、表嘴脸貌(入射角大的地方多,幼的地方少)图像BEI跟着原子序数的扩张,核表电子扩张,入射电子产生弹性碰撞的也许性扩张,反射电子扩张。正在BEI图像上相对原子序数高的地方就亮,相对低的地方就暗。3、口▲=○▼特性X射线 特性X射线是原子的内层电子受到饱舞从此正在能级跃迁进程中直接开释的拥有特机能量和波长的一种电磁波辐射。大凡正在试样的500nm-5um深处发出。以是可能加装EDS—能谱仪附件,侦测特性X射线对样品举行元素因素领会。大凡从硼(B)-铀(U),☆△◆▲■而氢和氦原子只要K层电子(平日用K、L、M、N …暗示主量数 n =1、2、3、4…壳层的能级),不行发作特性X射线。氢氦不行发作特性X射线的来由:当高速电子轰击靶原子,将原子内层电子电离,内层发作一个电子的空隙,表层电子跃迁到内层空隙所发出的电磁辐射谱线-X射线。简略的说即是氢氦只要一层(K层)核表电子,就算K层的电子电离发作空隙,也没有表层电子跃迁到k层。▼▼▽●▽●电子束和固体样品轮廓感化时的物理表象 4、俄歇电子 原子内层电子能级跃迁进程中开释出来的能量亏欠以X射线的形状开释而是用该能量将核表另一电子打出,摆脱原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都由我方特定的壳层能量,因此它们的俄歇电子能量也各有特性值,能量正在50-1500eV限造内。俄歇电子是由试样轮廓极有限的几个原子层中发出的,因此俄歇电子信号实用与表层化学因素领会。 三、扫描电子显微镜的根本道理和布局 SEM紧要布局 处事道理:电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。正在0.2-40KV的加快电压下,过程2-3个电磁透镜所构成的电子光学体例,电子束会聚成孔径角较幼,束斑为5-10m m的电子束,并正在试样轮廓聚焦。•●末级透镜上边装有扫描线圈,正在它的感化下,电子束正在试样轮廓扫描。高能电子束与样品物质彼此感化发作二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号辞别被区其余接管器接管,经放大后用来调造荧光屏的亮度。扫描线圈用来偏折电子束,使其正在样品轮廓作二度空间(X、Y目标)扫描,因为过程扫描线圈上的电流与显象管(CRT)相应偏转线圈上的电流同步,以是,试样轮廓纵情点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点逐一对应。也即是说,电子束打到试样上一点时,正在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与饱舞后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像判辨法举行的。光点成像的程序是从左上方入手到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算落成一帧图像。这种扫描办法叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学体例,信号收罗及显示体例,真空体例及电源体例构成。 1、电子光学体例电子光学体例由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件构成。其感化是用来取得扫描电子束,行动发作物理信号的饱舞源。为了取得较高的信号强度和图像判袂率,扫描电子束应拥有较高的亮度和尽也许幼的束斑直径。光学布局图 SEM电子枪:是行使阴极与阳极灯丝间的高压发作高能量的电子束;目标是供给直径幼、亮度高、电流不乱的电子束。 按发射形式可分为:热游离和场发射两种。古代三极电子枪 常见的电子枪由三部门构成:阴极灯丝(大凡采用钨)、栅极、阳极。机构图如下:道理:阴极为V字型钨丝,加热灯丝至大抵2700k就会有洪量的电子战胜钨丝的功函数从钨丝尖端开释出来,通过支撑正在灯丝上的高负电压(1-50KV)加快后,再由加正在栅极上的幼负电压(0-500V)发作的电场使其聚成直径为d0的电子束,◆●△▼●终末穿过栅极上的幼孔,穿过阳极进入聚束镜。留意:高温下灯丝挥发。三极电子枪要获得最高亮度,务必留意灯丝电流与栅极上的偏压。低偏压时,灯丝火线的负电场弱,电子聚焦成绩差高偏压时,灯丝火线的负电场太高,发射出来的电子将会返回灯丝,发射电流及亮度将为0。当栅极电压调治稳固后,电子束电流随灯丝电流扩张而扩张,但当抵达某一灯丝电流值时,电子束电流趋于饱和,正在饱和点不停普及灯丝电流,并不会普及电子束亮度,但会裁减灯丝寿命。场发射型电子枪发射机理:当正在线V/cm巨细的电子加快场时,高电场使电子到轮廓的势垒高度消浸,电子可能直接“穿遂”通过消浸后的势垒分开阴极。灯丝特征:与常见的古代三极电子枪相通都是采用钨丝行动灯丝,由于正在电场下钨丝由于其高强 度的特征,不妨接受高电园地发作的高机器应力。 灯丝尖端很是犀利,以是可能获得极细且拥有高电流密度的电子束。场发射电子枪布局如图所示,第一阳极紧假使变换场发射的接收电压,以节造针尖场发射的电流密度;第二阳极紧假使决策加快电压,以将电子加快到所需的速率(即能量)。因为阳极的怪异表形所发作的静电场,不妨对电子发作聚焦成绩,•☆■▲以是不再必要栅极。三种场发射电子枪优缺陷(1)冷场发射式电子枪长处:电子束直径幼,亮度高,解析度最优,能量分别最幼,不妨改革正在低电压操作的成绩。缺陷:发射的总电流幼,看待少许必要大、不乱电流的行使,不适合。好比:WDS(波谱仪)、阴极发光及EBIC(电子束觉得电流)。必要举行flashing。flashing目标:借使灯丝针尖上被表来气体吸附,会消浸场发射电流,并使发射电流不不乱,固然冷场发射式电子枪处事正在10-10torr真空下,也不免被表来气体原子所吸附,以是必要按时短暂加热针尖之2500k,去除吸附原子。(2)热场式电子枪长处:处事正在1800k的温度下,不必要flashing; 不妨支撑较佳的发射电流不乱性,不妨正在较差的真空下处事。 亮度与冷场式差不多。缺陷:电子能量漫衍比冷场式大3-5倍,影像解析度差。(3)肖特基发射式电子枪它是正在钨单晶上镀ZrO(氧化锆)遮盖层,ZrO可能将钨丝的功函数由4.5eV降到2.5eV,而表加高电场再使势垒高度消浸,使电子以热能的办法跳过势垒(不是地道效应了),逃出针尖。长处:电流不乱,发射的总电流大。● 处事电压低。缺陷:电子束直径亮度低于冷式,解析度也低于冷式。电子枪性格比力热游离式场发射式(钨)钨丝LaB6冷式热式肖特基式功函数(eV)4.52.0-2.4(单多晶)4.54.52.8(ZrO/W)加热温度(k)27001800室温18001800亮度(A/cm2 sr)105108电子束直径(um)30-1005-505nm5nm15-30nm能量分别(eV)1-31-20.31.00.3-1.0电流不乱度(%)11552flashingNONOYESNONO寿命(h)40-100200-1000100010001000线 电磁透镜:电流流过纠缠铁芯的线圈会发作磁场,行使磁场来偏折电子束,发作聚焦或者放大的成绩。扫描电镜大凡有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩幼电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜,拥有较长的焦距,正在该透镜下方安排样品可避免磁场对二次电子轨迹的搅扰。故可行使磁埸的强度來节造焦距的是非。电磁透镜感化道理图扫描线)供给入射电子束正在样品轮廓上以及阴极射线管(CRT)内电子束正在荧光屏上的同步扫描信号;(2)变换入射电子束正在样品轮廓扫描振幅,以取得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈是SEM的一个要紧组件,它大凡放正在终末二透镜之间,也有的放正在末级透镜的空间内。SEM平日拥有两组扫描线圈,行使重复转变的磁场使第一组线圈变成电子束某一目标偏离光轴,而下方另一组线圈则使电子束变成反面标两倍偏离,是电子束正在物镜高度时偏离回光轴,如此组合可能使电子束以物镜核心点为轴举行扫描举措。 样品室:样品室中紧要部件是样品台,它出能举行三维空间的转移,还能倾斜和动弹样品以餍足视察恳求。别的样品室中还部署有各式型号检测器,用来检测电子信号。信号的收罗恶果和相应检测器的放置处全数很大闭联。 2、信号检测放大要例样品室中的各式检测器组成了该体例的前端,后端紧假使以将前端信号治理放大、成像等根蒂上树立的。SEM中检测器紧要有电子检测器,应急荧光检测器和X射线检测器三种。 电子检测器是用来检测二次电子,因为二次电子的能量太低,因此二次电子检测器大凡装配正在样品台的左上方。应急荧光检测器用来检测反射电子,应急荧光检测器平日装配正在样品台正上方(反射)。X射线检测器用来检测原子的内层电子受到饱舞从此正在能级跃迁进程中电磁波辐射,为元素领会供给数据。 (1)电子检测器:它紧要由明灭体,光导管和光电倍增器所构成。布局如下图所示。 二次电子检测器布局示图谋检测器处所示图谋明灭体是CaF2或玻璃上涂上一层铕(Eu)所构成,当正在明灭体上加上10-12KV的正电压时,二次电子、反射电子受到正电荷的吸引撞击明灭体发作光子,光子过程光导管,至光电倍增器转换成为电子脉冲放大信号(放大105-106倍),送到阴极射线管(CRT)。为了避免明灭体上的正电压使入射电子束偏移或变成散光像差,电子侦测器用法拉第笼(法拉第笼可能有用地中断笼体表里的电场和电磁波搅扰,叫做“静电障蔽”)包起来,其前端为金属网,可能让电子通过。平日为了鼓励二次电子的收罗,会正在金属网上加250V-500V的电压,借使加上相应的负电压(-50V),则可能反对二次电子进入。▲●…△(2)反射电子检测器:它是以Si晶体为检测器,由于反射电子的能量比力高,当反射电子打到Si半导体上会发作电子—空穴对,电子—空穴受到电场感化时酿成电流,将酿成的电流送到后级放大电途中放大治理后送到CRT成像。区别侦测器所发作的图像Upper-明暗Mix-混杂Lower-容貌3 、真空体例和电源体例真空体例的感化是为保障电子光学体例寻常处事,预防样品污染,大凡情景下恳求连结10-4-10-5mmHg或者更高的的真空度。 电源体例由稳压、稳流、备用电源及相应的太平庇护电途所构成,其感化是供给扫描电镜各部门所需的电源,及正在忽地断电的情景下不妨不停处事或寻常闭机以耽误SEM运用寿命。四、SEM成像机造由电子枪发射电子束过程电磁透镜聚焦通过扫描线圈节造电子束偏转扫描物镜聚焦,打正在样品上,发作信号信号检测器搜捕电子信号放大成像五、SEM的三大性格概述电子束巨细入射电子束束斑直径是扫描电镜判袂技术的极限。借使束斑为10nm,那么判袂技术最高也是10nm。因此说SEM的判袂率约等于最幼电子束的直径,电子束巨细=d0×Si/S0×S/S’以是可能过程扩张聚束镜强度或者减幼处事间隔(S)来缩幼电子束直径巨细,以普及判袂率。电子束电流电子束电流=B×(aa/ai)2 式中B为电子枪电流。由上式可能看出若扩张聚光镜强度或缩幼孔径巨细,会消浸电子束电流。当电子束电流亏欠时,将无法获得清爽的图像。入射角缩幼物镜孔径或者扩张处事间隔,可能消浸电子束正在样品轮廓的入射角。通过聚焦后的电子束的入射角越幼,景深越大。SEM电子光学途径示图谋1、放大倍率SEM的放大倍率=L/ACRT的电子束扫描(X目标)电子束 CRT扫描(Y目标)SEM扫描(X目标) A扫描(Y目标) 试样 L变换扫描线圈的电流,可能使电子束扫描幅度产生转变,以此抵达变换放大倍率。2、判袂率判袂率是扫描电镜的紧要本能目标。对因素领会而言,它是指能领会的最幼区域;对成像而言,它是指能判袂两点之间的最幼间隔。大凡二次电子像的判袂率约为5-10nm,背反射电子像的判袂率约为50-200nm。前面说过二次电子比反射电子的发作限造浅,入射电子正在浅限造内只产生数次散射,且发作限造和入射电子照耀面积差不多,因此说正在理念情景下二次电子像的判袂率约等于入射电子的判袂率。影响判袂率的要素如下:(1)入射电子束束斑直径:入射电子束束斑直径是扫描电镜判袂技术的极限。借使束斑为10nm,那么判袂技术最高也是10nm。(2)入射电子束正在样品中的扩展效应:入射电子束正在样品中产生扩散,扩散水准取决于入射电子束能量和样品原子序数崎岖,入射电子束能量越大、样品原子序数越幼,则电子束感化体积越大,发作信号的区域随电子束的扩散而增大,从而消浸了判袂率。(3)所用的调造信号及成像办法:所用的调造信号区别,所得图像的判袂率也区别。二次电子行动调造信号时--因为二次电子能量比力低(幼于50eV),因为二次电子紧假使饱舞于样品轮廓,入射电子还没有被多次反射,以是二次电子发作的面积与入射电子的照耀面积没有多大区别,根本上未向侧向扩散。反射电子行动调造信号时--因为背散射电子能量比力高,穿透才华比二次电子强得多,可能从样品中较深的区域逸出(约为有用感化深度的30%操纵)。正在如此的深度限造,入射电子一经有了相当宽的侧向扩展。▼▲正在样品上方检测到的背散射电子来自比二次电子大得多的区域,★-●△▪️▲□△▽因此判袂率低,大凡正在500-2000nm操纵。接收电子、X射线、阴极荧光、束感生电导或电位等行动调造信号的其它操作办法,因为这些信号均来自扫数电子束散射区域,使所得扫描像的判袂率都比力低,大凡正在1000nm或10000nm以上不等。二次电子图像反射电子图像3、景深景深是指主题前后的一个间隔限造,该限造内全数物点所成的图像适应判袂率恳求,可能同时聚焦成清爽的像。即景深是可能被看清的间隔限造。借使图像景深大,那么扫描电子像就更附有宽裕立体感,如此就可能举行立体视察和立体领会。tan a=a=r/(D/2) a为电子束入射角景深=D=2r/a r为电子束直径假设CRT光点巨细为0.1mm=100um2r=0.1/M(放大倍率)a=R/WDD=100um/(M*a)=(100um*WD/M*R)由上式,当正在某一放大倍率稳固下,要扩张景深则务必减幼电子束的发散角(a),要减幼a可能运用较幼的物镜孔径或者扩张处事间隔。扩张处事间隔后通过调焦使电子束打正在样品轮廓,这时的入射角a就会减幼,前纲要变换电子束正在物镜的偏转角度,使其不妨打正在样品轮廓。SEM景深示图谋借使稀少研究景深,扩张处事间隔会获得比力大的景深。不过借使归纳研究,扩张处事间隔由电子束巨细公式得出电子电子束将会扩张从而消浸判袂率,也即是说最佳景深和最佳判袂率无法同时兼得,务必依视察样品的目标来抉择。电子束入射角与景深的闭联处事间隔与景深的闭联末孔径-600um WD-10mm末孔径-200um WD-38mm末孔径-200um WD-10mm六、影响判袂率的几大概素 SEM的最佳判袂率由三个要素局部:(1)可取得的最幼电子束巨细(2)供给顺心影像所需的最幼电子束电流(3)电子束与样品的感化限造;平日SEM运用的是二次电子讯号成像,其发作的限造和电子束面积差不多,因此SEM的最佳判袂率仅有前两个要素决策。1、现实最幼电子束巨细 当放大倍率很高时,相应的只要将电子束节造的很幼才不妨获得更幼的扫描幅度。不过当电子束很幼时就务必研究到像差。表面上,电子束可能聚焦于一点,◇•■★▼酿成一针点探束,但现实上,由于透镜并非十足理念,因此探束是一个圆斑并非一点,圆斑直径越幼,判袂率就越高。 样品上的电子束巨细由聚光镜强度、处事间隔及入射角a决策,不过可取得的最幼电子束的直径受到球面像差(球差)、孔径绕射像差(象散)、色散像差(色差)等局部。球差:是因为电子透镜核心区域和边际区域对电子会聚才华区别所发作的。球差与透镜的本质相闭,但难以通过校准的形式举行补充,对区别技术的影响最大。色差:是电子的能量区别,从而波长和运动轨迹纷歧所变成的。波长λ=h/mv,由公式可知区别质地、速率的粒子波长区别。由于能量区其余电子束将沿着区其余轨道运转,遵循洛伦兹力公式f=qvB,能量越大的电子其动能大,质地稳固动能只取决于速率。因此说区别能量的电子受到的洛伦兹力区别其运动的轨迹也区别,就变成了色差。色差紧要来自加快电压的震撼和非弹性散射的能量耗损。运用幼孔径光阑可能障蔽散射角大的非弹性散射电子束,裁失神差。象散:紧要来自于透镜磁场的错误称性。而磁场的错误称起因紧要有内部污染,机器错误称性等要素,可能通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。由于存正在球差、象散、色差,因此现实获得的电子束更大。d2=dg2+ds2+dd2+dc2此中dg为显微镜调治后获得的表面直径;ds为球差(正比于a3);dd为象散(反比于a);dc为色差,其值很幼平日可能大意。下表是象散等要素电子束巨细的闭联:入射角a(*10-3弧度)10.308.306.304.693.902.701.90球差ds(?)109.2757.1725.0010.385.931.960.68象散dd(?)9.4711.7515.4920.7625.0236.1451.36电子束巨细d(?)109.6858.3729.4123.2125.7136.2051.37因为存正在ds正比与dd反比于a的闭联因此跟着a的减幼,获得的电子束直径巨细会是一条弧线,而非从来消浸的直线、电子束电流电子束电流巨细由三个要素决策:(1)电子源亮度(2)聚束镜强度(3)物镜孔径当电子束直径陆续减幼时,电流也会随着消浸,终末电流会消浸亏欠以发作可用的信号,以是SEM的最佳判袂率即是电流不妨发作足以成像的信号时的最幼电子束直径。电子束电流1000pA电子束电流10pA高电流—电子束密度高,发作的二次电子数量多,图像细巧。低电流—电子束密度低,发作的二次电子数量少,图像粗略。比拟与扫描时辰对判袂率的影响推论假设假设大凡点的信号强度为S,迥殊点信号强度为SMAX,其比拟(C)的界说为:C=(SMAX-S)/SMAX 推论中假设信号S时由n个电子所酿成的信号,其杂讯值为n1/2,对信号S来说其信号-杂讯比=n/n1/2=n1/2。当信号电子数(n)幼的岁月,信号/杂讯的比值太幼,信号也许被杂讯给扑灭;当信号电子数(n)很大时,才拥有大的信号/杂讯比拟值。这种岁月的信号才不会被杂讯给扑灭,才不妨行动有效信号,为了获得最佳判袂率因此大凡取不妨被侦测到的比拟(C)时的n为临界值。n与电子束电流与扫描时辰成正比,n值=扫描时辰*所需电流,以是较大的扫描时辰对应了较幼的所需电流,当所需电流幼时幼电子束就可能供给,幼电子束又对应了高判袂率。这即是为什么SEM正在速扫和慢扫时所吐露的图像分歧所正在。ScanSpeed=Fast1ScanSpeed=Fast2ScanSpeed=Slow2ScanSpeed=Slow4比拟扩张时则所需n值减幼,若支撑扫描时辰稳固,则所需电流变幼,幼电流对应幼电子束、高判袂率。大凡视察样品时都市正在样品上镀金,一是为了扩张导电性,清除轮廓电荷,二是为了扩张比拟,普及判袂率。比拟(%)0扫描时辰(s)100所需电流(A)6.4*10-114*10-121*10-124.44*10-132.5*10-131.6*10-13判袂率(?)33未镀金镀金29S加快电压对判袂率的影响扩张加快电压可能线性的扩张亮度,扩张亮度可能获得较大的电子束电流、较高的信噪比、高判袂率。亮度的界说:每立体角的电流密度。亮度扩张,电流密度扩张,电流也就扩张。遵循德布罗意公式λ=h/mv,当电场扩张时即电子V扩张,以是波长会减幼。电子波长减幼,那么电子所惹起的球面像差和象散都市减幼,电子束直径减幼,判袂率扩张。前面说过球面像差和象散时惹起电子束直径变大的紧要来由。总之,比拟度大的样品可能获得较好的判袂率,扩张扫描时辰或者普及加快电压也可能扩张判袂率。但过分的扩张加快电压也有其缺点:(1)无法视察到样品的微细布局;(2)展现热烈的边际效应;(3)样品轮廓积蓄电荷扩张;(4)摧残样品内部布局;加快电压5KV加快电压15KV加快电压5KV加快电压25KV七、SEM图像及衬度 1、二次电子像 1.1、二次电子数目 因为二次电子信号紧要来自样品表层50-500?深度限造,以是,只要当其拥有足够的能量战胜原料轮廓的势垒才具使二次电子从样品中逃逸出来来到样品轮廓。二次电子的发作数目与以下几个方面相闭:(1)能量入射电子能量较低时,随电子束能量扩张二次电子产额扩张。间隔样品轮廓近,拥有能量足够战胜轮廓势垒溢出。入射电子能量较高时,二次电子产额随E扩张而慢慢消浸。由于当电子能量入手扩张时,饱舞出来的二次电子数目天然要扩张,■□同时电子进入到试样内部的深度扩张,深部区域发作的低能二次电子正在像轮廓运动进程中没有足够的能量战胜原料轮廓的势垒被接收。结论,正在低能量区,电子能量的扩张紧要供给更多的可溢出轮廓的二次电子饱舞,高能量区紧假使扩张入射电子的穿透深度。(2)平面法线夹角公式:二次电子产额∝1/cosθ结论:入射电子束与试样夹角越大,★◇▽▼•二次电子产额也越大。夹角与发作数目夹角与运动间隔θ角的扩张入射电子束正在样品表层限造内运动的总轨迹伸长,惹起价电子电离的机缘增加,发作二次电子数目就扩张;其次,是跟着θ角增大,入射电子束感化体积更切近轮廓层,▲★-●感化体积内发作的洪量自正在电子分开表层的机缘增加,从而二次电子的产额增大。θ大凡幼于45度,过大的倾斜角会使样品的聚焦贫苦(图中r为运动轨迹)1.2、 二次电子像衬度 衬度-电子像的明暗水准取决于电子信号的强弱,当两个区域中的电子信号强度区别时将展现图像的明暗不同。 影响二次电子像衬度的要素较多,有轮廓崎岖惹起的容貌衬度(质地衬度),原子序数分歧惹起的因素衬度,电位差惹起的电压衬度。因为二次电子对原子序数的转变不敏锐,匀称性原料的电位分歧不大,以是看待二次电子大凡只研究表嘴脸貌的衬度。★▽…◇其衬度与以下要素相闭:(1)区别平面的法线夹角 上图样品A、B、C三个面,★△◁◁▽▼此中θC>θA>θB。遵循前面的二次电子产额与样品倾斜角的闭联,看待二次电子产额会有C>A>B,荧光屏上就可能看到看到,C面的像比A和B都亮,B刻面最暗。(2)样品轮廓区别部位相看待探测器的方位因为二次电子探测器的处所固定,样品轮廓区别部位相看待探测器的方位角区别,从而被检测到的二次电子信号强弱区别。比方,正在样品上的一个幼山岳的两侧,背向检测器一侧区域所发射的二次电子有也许达不到检测器,从而就也许成为暗影。以是正在电子检测器上加一正偏压(200-500V),吸引低能二次电子,使背向检测器的那些区域发作的二次电子仍有相当一部门可能通过弯曲轨迹来到检测器,从而可减幼暗影对容貌显示的晦气影响。(3)样品轮廓布局现实样品表嘴脸貌不也许是理念化得腻滑平面,现实样品轮廓拥有区别倾斜角的巨细刻面、曲面、尖棱、粒子、沟槽等构成。因此正在这些地方发作的二次电子数目良多,正在屏幕上也就越亮。2、反射电子像2.1、反射电子数目反射率观念:反射电子与入射电子的比称为反射率。影响反射电子数目标要素紧要有:(1)平面法线夹角与二次电子相通,反射电子数目也与平面法线夹角相闭,数目跟着角度扩张而扩张。同样是由于感化途径的扩张。(2)原子序数右图可知反射率睡原子序数的扩张而成弧线反射电子像称度反射电子信号既可能用来显示容貌衬度,也可能用来显示因素衬度。 (1)容貌衬度 用反射信号举行容貌领会时,其判袂率元比二次电子低。由于反射电子时来自一个较大的感化体积。别的,反射电子能量较高,它们以直线轨迹逸出样品轮廓,看待背向检测器的样品轮廓,因检测器无法收罗到反射电子而形成一片暗影,以是正在图像上会显示出较强的明暗,而遮掩了很多有效的细节。(2)因素衬度 因素衬度也是原子序数衬度,反射电子图像拥有较好的因素衬度。样品中国子序数较高的区域中因为收罗到的电子数目较多,荧光屏上的图像较亮。样品中重元素区域正在图像上是亮区,而轻元素正在图像上是暗区。反射电子图像2.3、容貌与元素象的折柳因为反射电子检测器是行使两个p-n结器件检测器和运算电途,可能折柳反射电子的元素成份象和表嘴脸貌象。看待轮廓平展而原子序数区其余样品借使A-B=0,此时取得的反射电子象仅含有元素成份的音信,可能获得成份象,而容貌象不展现。◆▼借使A+B=0,此通常取得的反射电子象只拥有容貌的音信,而不包括成份的音信,以是可能取得容貌象。SEI与BEI图像比拟 SEIBEI3、□▼◁▼接收电子像接收电子也是对样品中国子序数敏锐的一种物理信号。接收电子象的衬度的明暗正好与发射电子象中的衬度相反。接收电子象中同样也包括了样品的轮廓化学成份和表嘴脸貌音信。反射电子像接收电子像八、SEM样品造备 非导体:大凡玻璃原料,纤维原料,高分子原料以及陶瓷原料简直都辱骂导电性的物质。正在行使扫描电镜举行直接视察时,会发作紧要的荷电表象,影响对样品的视察,以是必要正在样品轮廓蒸镀导电本能好的金等导电薄膜层。正在样品轮廓镀金属层不但可能预防荷电表象,也可能减轻由电子束惹起的样品轮廓毁伤;扩张二次电子的产率,普及图像的清爽度;并可能遮掩基材音信,只取得轮廓音信。导体:看待导电性好的样品如金属,合金以及半导体原料,薄膜样品根本不必要举行样品治理,就可能直接视察。只消留意几何尺寸上的恳求。但恳求样品轮廓干净,借使被污染容易发作荷电表象。看待必要举行元素构成领会的样品,大凡正在轮廓蒸发轻元素行动导电层如:金属铝和碳薄膜层(碳的原子序数低,可能裁减X光接收)。 SEM样品造备法则: 1.显现出所领会的处所。 2.轮廓导电性好,需不妨清除电荷。 3.不得有是松动的粉末后碎屑(避免污染)。 4.粉体样品可能直接固定正在导电胶带上. 5.需耐热,不得有熔融蒸发的表象。 6.不行有含液体后胶状物质,避免挥发。 7.非导体必要镀金或镀碳。 8.镀层太厚会盖住样品轮廓的轻细,得不到样品轮廓的的确音信。镀层太薄,看待样品轮廓粗 糙的样品,谢绝易取得不断匀称的镀层,容易酿成岛状布局,从而遮掩样品的的确轮廓。 九、SEM附件 1、EDS(能谱领会仪)-行使电子束撞击样品所发作的特性X光的能量来做样品构成元素的领会。侦测道理:这些特性X射线以一特定升起角度经铍窗而进入EDS侦测器,其布局包括三部份:Si晶体、场效应晶体管(FET)及前置放大器。检测器表接裝有液氮的低温槽,用来冷却Si晶体及场效应晶体管。Si侦测器位于两块加了偏压的金属电极间,正在Si晶加上Li为扩散层的表层,正在液氮77K及高真空的境况下,组成半导体检测器。当特性X射线过程一个薄层的铍窗来到Si侦测器,因为离子化而发作电子-空穴对,从而发作电势和电流,电通畅过放大终末由一多频道领会器(MCA)通过脉冲波的振幅巨细折柳和积蓄,终末发作能量图。2、WDS(波谱领会仪)-由于电子饱舞发作的荧光X射线也是一种波,以是可能通过晶体分光的形式把X射线按波长分分开,从而可能取得区别波长的特性X射线谱。通过正比计数器举行检测。其长处是光谱的判袂率高(高于5eV),信噪比大,并能领会原子序数为5以上的元素,其定量成绩好。其缺陷是不行同时领会,必要逐一元素举行领会,领会速率慢。○▲

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2019-09-25 18:00


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